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15616026401
本文件按照GB/T L1—202皿標準化工作號則 第1部分：標準化文件的結枸和起草規則》的規定 起草.
本文件代替GB/T 242S2 2009＜塑料 聚因烯中二甲苯可溶物含房的測定》，與GB/T 24282- 2009相比，除結構調整和編輯性改動外，主要技術變化如下：
a） 增加了"紅外光譜法"和“低分辭率脈沖核磁共振法"（見第1章年版的第1章L
b） 刪除了規格為200 mL的移液管（見2Q09年版的4.6）；
c） 增加了對漏斗、直空干燥箱、可控加熱坦、干燥器及供箱的規格要求<見4.2.10.4.2.11^.2.13, +.2.15 和 4.2.17,2009 年版的 4,11,4.12,4,14,4.15 和 4.13）;
d） 更改“注"的內容為正:ST如果使用加熱盤加熱，設定溫度宜高于二甲苯沸點約30匸"（見 4.4.3.7,2009 年版的 6,3.7） f
e） 増加了規范性引用文件GB/T 8170〔見4.5.3,2009年版的7,3）；
0 増加了方法A的精密度（見4,6,2909年版的第8章）丨
本文件修改采用ISO 16152:2OC5S塑料 聚丙烯中二甲苯可溶物含量的測定恥
本文件與ISO 16152,2005相比，在結構上有較參調整，附錄A中列出了本文件與ISO 16152,2005 的結枸編號對照一覽表。
本文件與ISO 16152:2005的技術差異及其原因如下：
a） 刪除了涉及試驗步驟的內容’増加了文件主要內容的表述（見第1章），以符合GB/T L1的 要求’
b） 増加了方法A的原理（見4.1）,對ISO 16152； 20。5的1.2肅I 1.3內容加以完善，使原理的描述 更加完整,以符合GB/T 1.1的要求扌
￡）更改了燒瓶的容積.由400 mL修改為500 mL（見4.4.2）,121符合我國國情,
8）刪除了規格為2QQmL的移液管，以符合我國標進的要求；
e）刪除了濾紙的品牌和型號，以符合我國標準的要求，
D 增加了對其空干燥箱，可控加熱盤、干燥器及燃箱的規格要求《見4.2.11,4.2.13,4.2,15和 4.&17）,便于本文件的
塑料聚丙烯中二甲苯可溶物含量的測定
1范圍
本文件規定了測定聚丙烯均聚物或共聚物在25。二甲苯中可溶物含量的三種方法：
--- 方法A；化學法1
——方法B：紅外光譜法，
——方法C：低分辨率脈沖核磁共振法.
方法A為基準方法，用于方法B和方法C的校推。
本文件適用于聚丙烯均聚物或共聚物在鴕’C二甲苯中可溶物含量的測定.可溶解于二甲苯的添 加劑等材料可影響二甲苯可溶物含量的測定.
2規范性引用文件
GB/T 8170數值修約規則與極限數值的表示和判定
3術語和定乂
下列術語和定義適用于本文件。
3.1
二甲茉可溶物含■ xylene-soluble rraclion
w.
聚合物溶解于回流溫度的二甲苯中，溶液冷卻至25。并保持一定時間后，溶液中未沉淀出的物質 質量分數。
4方法A：化學法
4.1原理
聚丙烯樣品干燥后稱最，在回流狀態下溶解于二甲萃，隨后將溶液在特定條件下冷卻至25 C并恒 溫,確保聚丙烯在該條件下充分結品.再將該混合溶液進行過濾，得到透明的濾液。蒸發掉濾液中的二 甲苯,得到二甲苯可溶物并計算其含量。
4.2供器設備
4.2.1回流冷凝器，長度為400 mm.
4.2.2燒瓶，容積為500mL.
4.2.3隔熱墊，陶瓷纖維材料制成。
4.2.4電磁攪拌器，帶有可控溫的加熱板、恒溫油浴或加熱塊，溫度能保持在14。C?150 -C.
4.2.5磁力攪拌子。
4.2.6 移液管,A 級,100 mL.
4.2.7具塞燒瓶,250 mU
4.2.8恒溫水浴,具備足夠的冷卻能力，確保聚丙烯/二甲苯混合液冷卻時，水浴能恒溫在（25±0.5）'Co
4.2.9定性濾紙，直徑大于或等于125 mm.
4,2,10漏斗，60■•或相當，直徑大于或等于125 mm.
4211真空干燥箱，控溫范圍：50 "C?250 C；溫度波動度：±1 'C。
4.2.12鋁皿，容積為30OmL,表面光滑。
4.2.13可控溫加熱盤，溫度能保持在140 C?150
4.2.14 分析天平，精度不低于0.1 mg（優選精度為0,01 mg）.
4.2.15干燥器，含有硅膠或其他適當的干燥剤。
4.2.16計時器，以min計.
4.2.17烘箱，強迫通風型或重力對流型，溫度能控制在（200±5）-C.
4.3試劑和材料
4.3.1可選用的二甲苯有：
——鄰二甲苯:用氣相色譜法測定，鄰二甲苯含最大于或等于98%,乙苯含量小于2%,140 C蒸發 殘留物小于0.002 g/100 mL,沸點144 'C ；
對二甲苯:用氣相色譜法測定，對二甲苯含量大于或等于98%,乙苯含量小于2%,14。C蒸發 殘留物小于0.002 g/100 mL,沸點138
當測試結果出現爭議時，應采用鄰二甲苯作為試驗試劑，除非爭議方達成一致.
4.3.2可選用的抗氣劑有：
—丁基羥基甲苯（抗氧劑BHT） t
-—4,4-硫代雙（6-叔丁基間甲酚）（抗氧劑300）,
——四［甲基-（3,5-二叔丁基-4-羥基苯基丙酸）］酯（抗氧劑1010）.
4.4試驗步驟
4.4.1二甲苯的準番
4,4.1.1當測定不穩定的粉料或小粒料時，應在二甲苯中加入4.3.2中的任一種抗氧劑，以防止發生降 解?？寡鮿┰诙妆街袧舛燃s為0.02 g/L時穩定效果較好。
用可控溫電磁攪拌器（見4.2.4）將溶液加熱至8Q "C?90諾，并攪拌至少1 h,使抗氧劑和二甲苯充 分混合。該加熱溫度適用于相對易于揮發的抗氣劑BHTS
4.4.1.2二甲苯用氮氣進行脫氣處理，每24 h至少充氮1 h.
4.4.2二甲苯中雜質的測定（空白試驗）
4.4.2.1進行空白試驗的目的是測定二甲苯中是否含有明顯的蒸發殘留物以及其他雜質成分，每批二 甲苯宜進行空白試驗。如果試剤的純度大于或等于99.5%,并且開啟后馬上使用，可以不進行空冃試 驗。宜用玻璃容器盛裝二甲苯，二甲苯應在容器開啟后3d內使用。
從每批二甲苯中取三份進行三次空白試驗.
4.4.2.2 用移液管（見4.2.6）將20。mL二甲苯移至干凈的空燒瓶（見4.2.2）中。
4.423將濾紙（見4.2.9）置于漏斗（見4.2.10）內，然后將漏斗放置在250 mL燒瓶（見4.2.7）上方. 4.4.2.4將4.4.2.2燒瓶中的200 mL二甲苯倒人漏斗，通過濾紙滴人L4.2.3的燒瓶中，直到所有的濾 液都被收集。
4.425將鋁皿（見4.2.12）置于娯箱（見4.2.17）內，在200 C下干燥30 min,然后在干燥器（見4.2.15） 內冷卻至室溫，在分析天平上稱最干凈、干燥的鋁皿，精確至0.1 mg.
4.4.2.6用移液管（見4.2.6）移取100 mL濾液至稱重過的鋁皿中.
4.4.2,7將鋁皿放到溫度為140 C?150 C的可控溫加熱盤（見4.2.13）上，使二甲苯輕微沸騰但不應濺 出。在緩慢的氮氣流保護下，持續加熱直到鋁皿內殘留物接近干燥。
4.428將鋁皿放入溫度為（1OO±10）C的真空干燥箱（見4.2.11）內，在壓力小于13.3 kPa的條件下， 干燥直至鋁皿和殘留物的質信恒定。
4.4.2.9在干燥器內將鋁皿冷卻至室溫，并稱重，精確至0.1 mg6
4.4.2.10計算三次空白試驗殘留物質髭的平均值。
4.4.3測定聚丙烯中二甲苯可溶物含?
4.4.3.1如需要，在試驗前對樣品進行干燥處理。將試樣放入溫度為（7O±5）P的真空干燥箱內，在壓 力小于13.3 kPa的條件下，干燥至少20 min,然后在干燥器內冷卻，防止再次吸潮。
聚合物片材或小粒料在測試前要進行干燥，以消除水分可能對初始質量的影響。
如果較大的聚丙烯粒料短時間內不易溶解，可以將粒料磨碎以加快溶解速度。注意不應進行強烈 機械取切，否則會造成二甲苯可溶物含量增大.磨碎的材料按以上要求進行干燥"
4.4.3.2根據試樣的可溶物質量分數預測值，按表1稱量試樣。當可溶物含最未知時，使用（2.0±0.1）g 試樣。仲裁試驗時，使用（2.0±0.1）g試樣。稱量試樣質量，精確至0.1 mgo將試樣倒入燒瓶（見4.2.2）,將 磁攪拌子（見4.2.5）放入燒瓶內。
表1試樣置范圍
可溶物質燈分數預測值 % | 試樣量 g |
<8.0 | 4.0±0.1 或 2.0士0.1 |
8.0—30.0 | 2.0±0.1 |
>30.0 | 2.0±0.1 或 1.0±0.1 |
443.3用移液管（見4.2.6）移取200 mL二甲苯至裝有試樣的燒瓶（見4.2.2）中° 材料不易溶解、過濾或者其他分析需要更多濾液時，可使用更多的二甲苯。
4.434在燒瓶（見4.2.2）上方安裝好回流冷凝器（見4.2.1）,
4.4.3.5在可控溫電磁攪拌器上放置隔熱墊（見4.2.3）以防止燒瓶局部受熱.將燒瓶和回流冷擬器放 置在隔熱墊上（見圖1）。將氮氣管接在回流冷凝器頂部，打開冷卻水。
4.4.3.6在回流冷凝器頂部通過緩慢的危氣流.為了減少二甲苯的損失，不直接將舗氣通人回流冷凝 器。氮氣流速宜約為35 mL/min。
4.4.3.7將聚丙烯和二甲苯的混合物攪拌并加熱至回流溫度。保持攪拌，加熱30 mm。攪拌應充分， 保持溶液沸騰且防止溶液進入回流冷凝器?；旌先芤捍藭r宜呈透明狀。確保加熱回流平穩進行，避免 燒瓶局部加熱和將聚丙烯攪拌到燒瓶壁上。
如果使用加熱盤加熱，設定溫度宜高于二甲苯沸點約30 'C.
443.8取下燒瓶并蓋緊。在室溫下自然冷卻至100 "C以下，冷卻通常需要12 min-14 min。
4.4.3.9將燒瓶移入（25±0.5）'C的恒溫水?。ㄒ?/span>4.2.8）中，在燒瓶浸入水浴之前不要搖動燒瓶，防止沉
淀破碎。聚合物溶液在熱的時候不要搖動燒瓶，否則可能造成安全危害。
4.4.3.10溶液在（25士O,5）C的恒溫水浴中冷卻30 min?32 min,此時不要進行攪拌.將燒瓶從恒溫 水浴中取岀，攪拌或輕輕搖動燒瓶，打碎沉淀。
注；冷卻速率對晶粒尺寸和結品速率冇影響，因此冷卻過程中時間和溫度的控制對最終試驥結果姑至關重要的.
4.4.3.11把濾紙放于漏斗內，然后將漏斗放在250 mL燒瓶上方。
如果材料難以過濾，過濾時可將阻礙過濾的堆積物移開。
標引序號說明：
1----- 氧氣；
6----- 隔熱墊；
7——可控溫電磁攪拌器、
圖1試驗位器示意圖
4.4.3.12將燒瓶中的混合物倒入漏斗進行過酒，濾液滴A 250 mL焼瓶內，直到所有的濾液都被收集。 4.4.3.13如果濾液不透明，再次過濾。
4.4.3.14 將鋁皿（見4.2.12）置于娯箱（見4.2.17）內，在200 C下干燥30 min,然后在干燥器<見4.2.15） 內冷卻至室溫，在分析天平上稱量干凈、干燥的鋁皿，精確至。，1 mg.
4.4.3.15用移液管將100 mL濾液移至已稱重的鋁皿中.
4.4.3.16將鋁皿放到溫度為140 C?15。C的可控溫加熱盤（見L2.13）上，使二甲苯輕微沸騰但不要 濺出。在緩慢的氮氣流保護下，持續加熱直到鋁皿內殘留物接近干燥。不要干燥，否則會造成殘留 物降解。
4.4.3.17將鋁皿放人溫度為(100士 1O)C的宜空干燥箱(見4,2.11)內，在壓力小于13,3 kPa的條件下, 干燥直至鋁皿和殘留物的質量恒定。
4.4.3.18在干燥器內將鋁皿冷卻至室溫，并稱重，精確至0.1 mg。
4.4.3.19按4.5.1計算結果.試驗結果需要用空白試驗結果進行校正.
4.5結果計算和表示
4.5.1二甲苯可溶物含蠻s’以質量分數計，數值以％表示,按公式(1)計算:
式中:
Vbo——溶劑初始體積，單位為毫升(mL)$
Vh——用于可溶物測定的溶液體積，單位為毫升(mL),等于100 mLf
Vu——用于空白試驗測定的溶液體積，單位為臺升(mL),等于100 mL；
B 一空白試驗殘留物質魚平均值，單位為克(g); f—鋁皿和殘留物的總質量，單位為克(g);
——鋁皿質量，單位為克(g);
—試樣質量，単位為克(g).
4.5,2可溶解于二甲苯的添加剤等材料會影響測試結果。如果這些材料對測試結果造成明顯影響，則
需要按公式(2)進行校正處理.此時，需要知道這些材料在聚丙烯中的含量，并且該材料應溶解于 二甲苯。
wc =w, — *••■•< 2 )
式中：
Be —校正后的二甲苯可溶物質量分數，％；
W,—樣品的二甲苯可溶物質量分數，
——可溶于二甲苯的添加劑總質量分數，％。
4.5.3按GB/T 8170的規定進行數值修約，結果保留三位有效數字。
4,6精密度
在不同實驗室對6個不同二甲苯可溶物含址的聚丙烯樣品開展實驗室間精密度試驗，數據結果見 表B丄
5方法B：紅外光譜法
5.1原理
在145 C?170 C的高溫下，將一定質蛍的聚丙烯樣品溶解在】，2-二氣苯或1,2,4-三氣苯中，直到 溶解為止，取一定體積的溶液測定其紅外特征吸收峰，再取同樣體積的聚合物溶液在特定條件下冷 卻至3Q C?40 C,并至少保持30 min,以使可溶部分和結晶部分分離。之后將包含可溶物的溶液 通過檢測器測定其特征紅外吸收峰.通過兩者特征紅外吸收峰的峰面積的比值來得到溶于溶劑中的可 溶物的含留，再根據方法A獲得的一系列已知二甲苯可溶物含鼠的聚丙烯樣品建立校準曲線,將該可 溶物含量轉換成25 'C二甲苯可溶物的含量。
5.2儀器設備
5.2.1全自動可溶物分析儀，儀器的主要組成部分有溶剤儲存器、注入/輸送系統、溶解系統、分離系
統、檢測器、廢液儲存器、數據采集和數據處理系統"儀器示意見圖2。當溶液在各系統之間傳送時，各 系統及其連接管路應處在高溫環境下，以避免聚合物溶解時出現不必要的結晶。
5.2.2溶劑儲存器或廢液儲存器，容器（瓶子等）應能容納足螺體積的溶劑和廢物，以確保試驗過程中 溶劑輸送的連續性和均勻性。容器材料對溶劑應是惰性的，推薦使用玻璃容器。
圖2全自動可溶物分析儀示意圖
523溶劑/聚合物溶液注入/輸送系統（例如注射器分配器或泵），能夠提供0.1 mL/ min?5.0 mL/ min的穩定流速。
5.2.4溶解系統，具有氮氣保護，實現樣品充分溶解，包括用于盛裝聚合物和溶劑的容器（10。mL- 200 mL）、加熱裝置以及確保溶液溶解均勻的混合裝置（如帶攪拌的加熱板、裝有封閉攪拌容器的娯 箱），并能保持145 C?17。C的高溫，以確保聚合物溶解。
525分離系統，溫度范圍為30 -C-170 C,最小精度為0.5 € ,分離系統可以是不銹鋼或玻璃容器、 填充情性材料的不銹鋼柱或類似材料，實現樣品充分結晶、分離.
5.2.6檢測器，可檢測波數范圍2 800 cm-】?3 000 cm'1的紅外檢測器，總CH吸光度信號可校準為聚 合物濃度或質量單位，檢測器校準的線性度宜達到1吸光度單位（a-u.）°
5.2.7數據采集和數據處理系統，能夠采集每個組分的紅外檢測器吸收信號和分離系統溫度，并可對 數據進行處理。
5.2.8分析天平，精度0.1 mg.
5.3試劑和材料
5.3.1可選用的試劑有：
——1,2,4-三氯苯，純度大于或等于99%；
——1,2-鄰二氯苯，純度大于或等于99%。
5.3.2可選用的抗氣剤有；
——丁基羥基甲苯（抗氣剤BHT）5
——四［甲基- （3,5-二叔丁基-4-羥基苯基丙酸）］（抗氧劑1010）。
5.4試驗步驟
5.4.1溶劑的準備
5.4.1.1為防止發生降解，在試劑中加入5.3.2中的任一種抗氣劑，抗氣劑在試劑中濃度約為0.3 g/L 時穩定效果較好。
5.4.1.2必要時，用可控溫電磁攪拌器（見4.2.4）將溶液加熱至80 C~90 C ,并攪拌至少1 h,使抗氧劑 和試劑充分混合。
5.4.2試樣的準備
如果必要，按照4.4.3.1,對試樣進行枚碎。
5.4.3校準曲線的垛制
5.4.3.1應選擇至少5個具有已知二甲苯可溶物含量（用第4章的方法A測定）的參考樣品，所選擇的 聚丙烯樣品宜涵蓋日常二甲苯可溶物含量測定范囿，使用自動化方法進行測試。
5.4.3.2粗略稱量聚丙烯樣品，加入到溶解系統（見5.2.4）,再加入適量的溶劑（見5.4.1）,樣品溶液的 配置濃度一■般在2 mg/mL?】0 mg/mL,與儀器的測量技術相適應.
在這兩種情況下，獲得可溶物組分的溫度（分離溫度）對所得結果有重要影響,應精確控制并報告. 5A3.5通過比對由方法A得到的二甲苯可溶物含＞（w,）與自動方法獲得的三氯苯或一懿苯可溶物 含量（w』）結果，繪制校準曲線，校準曲線示例見圖3.
三氣華域二氣華可涪物含童
圖3方法B校準曲線示例
5.4.4樣品測試
按照步驟5.4.3.2?5.4.3.4的要求，進行待測樣品的測試。測試條件應與參考樣品的測試條件一
致，即相同的溶劑、相同的溶解溫度和結晶溫度、相同的溶解時間和結晶時間等。
5.5結果計算和表示
5.5.1三氣基或二氯苯中可溶物含量功"以質量分數計，數值以％表示，按下列公式（3）或公式（4）
計算：
wsf =（GJ01/pi X 100 （ 3 ）
= 771^/（771^ + X 100 < 4 >
式中：
pg——不溶部分結晶后低溫下溶液的濃度，單位為毫克每毫升（mg/mL）f
pi ——高溫
溶解初始溶液的濃度，單位為毫克每毫升（mg/mL）f
—可溶性組分質址，單位為毫克（mg）,
m1MOi 不溶部分質量，單位為毫克（mg）。
將三氯苯或二氣苯可溶物含量（wG轉換成二甲苯可溶物含量（s.）,按公式（5）計算；
tv, —k X Wrf （ 5 ）
式中：
k—校準曲線的相關系數。
5.5.2按GB/T 8170的規定進行數值修約，結果保留三位有效數字.
5.6精密度
在不同實驗室對4個不同二甲苯可溶物含量的聚丙烯樣品開展實驗室間精密度試驗，精密度數據 結果見表B.2S
6方法C：低分辨率脈沖核磁共振法
6.1原理
本方法是基于樣品中不同結構的質子在核磁共振發生自由感應衰減過程中的弛豫時間不同，通過 比對不同結構特征的不同衰減信號，得到樣品的核曬信號響應值，該響應值與聚丙烯中二甲苯可溶物的 含量呈線性關系，因此可利用方法A獲得的一系列已知25 'C二甲苯可溶物含量的聚丙烯參考樣品，建 立校準曲線。進而通過校準曲線和測定聚丙烯樣品的核磁信號響應值，獲得聚丙烯樣品中的二甲苯可 溶物含量.
6.2儀器設備
6.2.1低分辨率脈沖核磁共振譜儀：
c） 磁體溫度：根據儀器的具體要求設定，控制精度為:±0.01
6.2.2分析天平，精度0.1 mg.
6.2.3樣品管，由不含氫原子的非導磁材料制作，如玻璃等。
6.2.4恒溫裝置，帶有樣品管插孔，配合樣品管（見6.2.3）尺寸要求，使用溫度范圍為30 C?50 'C,控 制精度±0.1 C,
6,2.5 真空干燥箱，見4,2,11，
6.3試驗步驟
6.3.1試樣制備
6.3.1.1如有必要，參考4.4.3.1對試樣進行處理，
6.3.1.2將適量試樣迅速裝入潔凈的樣品管（見6.2.3）,立刻密封，防止樣品水分的變化。然后將裝有 儀器規定樣品量的樣品管插入已在恒溫裝置（見6.2.4）中預熱的插孔中，預熱30 min。預熱溫度與探頭 溫度保持一致。
6.3.2校準曲線的繪制
6-3.2.1選擇至少5個具有已知二甲苯可溶物含量（用第4章的方法A測定）的參考樣品，所選擇的聚 丙烯樣品宜涵蓋日常二甲苯可溶物含量測定范圍，參考樣品結構組成與未知樣品相近、樣品狀態及處理 條件與測定未知樣品一致。
632.2按照6.3.1的要求對系列聚丙烯樣品逬行試樣制備,將裝有試樣的樣品管快速從恒溫裝置轉入 核磁共振儀探頭內，待樣品溫度與探頭溫度一致并穩定，測定系列聚丙烯樣品的核磁共振信號，每個樣 品平行測定三次，取三次測定的平均值。繪制校準曲線和樣品測試均要求在同一磁體溫度和探頭溫度 下進行。
6.3.2.3若儀器配置為絕對探頭，用第4章方法A測得的二甲苯可溶物含量數值對核磁共振法測得的 核磁信號響應值與相應的樣品質量之比進行線性回歸，形成校準曲線，若儀器配置為相對探頭,用方法 A測得的二甲苯可溶物含量數值對核磁共振法測得的核磁信號響應值進行線性回歸，形成校準曲線. 校準曲線示例見圖4。
圖4方法C校準曲線示例
6.3.3樣品的測試
6.3.3J按照6.3.1的要求對待測樣品進行試樣制備及其他相關試驗準備工作。
6.3.3.2將裝有試樣的樣品管快速放入核磁共振儀探頭內，待樣品溫度與探頭溫度一致并穩定后進行 試樣的測試，得到核磁信號響應值。再利用校準曲線，得到二甲苯可溶物含量的結果.
6.4結果表示
按GB/T 8170的規定進行數值修約，結果保留三位有效數字。
6.5精密度
在不同實驗室對5個不同二甲苯可溶物含量的聚丙烯樣品開展實驗室間精密度試驗，數據結果見 表 B.3。
7試驗報告
試驗報告應包括以下內容:
附錄A
（資料性）
本文件與ISO 16152 = 2005結構編號對照情況
表A.1給出了本文件與ISO 16152:2005結構編號對照一覽表。
表A.1本文件與ISO 16152:2005結構編號對照一覽表
本文件結構編號 | ISO 16152,2005 結構編號 |
1 | 1 |
— | Lia.4 |
2 | 一 |
3 | 2 |
3.1 | 2.1 |
4 | 一 |
4.1 | 1.2—L3 |
4.2 | 3 |
4.2.1 ?4.2.5 | 3.1 ?3.5 |
— | 3.6 |
426 ?4217 | 3.7 ?3.18 |
4.3 | 4 |
4.3.1 | 4.1—4.2 |
4,3,2 | 5.1.1 |
:4.4 | 5 |
4.4.1 | 5.1 |
4,4 丄 1 | 5.1.1 |
4A1.2 | 5.1.2 |
4.4.2 | 5.2 |
4.4.2.1-4.4,2,10 | 5.2.1-5.2.10 |
4.4.3 | 5.3 |
4.4.3.1—4.4.3.19 | 5.3.1 — 5.3.19 |
4.5 | 6 |
4.5.1?4.5,3 | 6 J ?6.3 |
4.6 | 7 |
5 | — |
6 | — |
7 | 8 |
附單A、附錄B | — |
附錄B
（資料性）
精密度數據統計結果
在不同實驗室對4個?6個不同二甲苯可溶物含量的聚丙烯樣品開展了實驗室間精密度試驗，并 按照GB/T 6379,2的規定進行了統計計算，三種方法的精密度數據結果分別見表B.1、表B.2和表B.3.
表B.1聚丙烯中二甲苯可溶物含量-化學法的精密度
樣品 編號 | 材料 類別 | 實糞室 數目 個 | 平均值5 % | 重復性 標準偏差S. % | 重復性 變異系數S,/m % | 重復性限r % | 再現性 標準偏差Sr % | 再現性 變異系數 % | 再現性限R % |
lit | PP H | 7 | 2.26 | 0.16 | 7.0 | 0.44 | 0.76 | 33.6 | 2.13 |
2SJ | PP-R | 6 | 6.72 | 0.66 | 9.8 | L86 | 0.67 | 10,0 | 1.89 |
34? | PP-B | 8 | 14.1 | 0.63 | 4,5 | L76 | 1.64 | 1L6 | 4.60 |
g | PP-B | 8 | 21.0 | 0.94 | 4.5 | 2.62 | 1.67 | 8.0 | 4,66 |
5# | PP-B | 7 | 27.3 | 0.67 | 2.5 | 1.88 | 1.04 | 3.8 | 2.92 |
6蕓 | PP-B | 8 | 45.7 | 1.70 | 3.7 | 4.76 | 2.93 | 6.4 | 8.2 |
表B.2聚丙烯中二甲苯可溶物含置-紅外光潛法的精密度
樣品 編號 | 材料 類別 | 實驗室 數目 個 | 平均值m % | 重規性 標準偏差S, % | 重復性 變異系數s,/m % | 重復性限廣 % | 再現性 標準偏差Sr % | 再現性 變異系數 % | 再現性限R % |
1# | PP-H | 5 | 2.82 | 0.17 | 6.0 | 0.48 | Loo | 35.5 | 2.80 |
2# | PP-R | 5 | 6.45 | 0.13 | 2.0 | 0.36 | 0.60 | 9.3 | 1.68 |
3參 | PP-B | 5 | 14.5 | 0.55 | 3.7 | 1.54 | 0.85 | 5.7 | 2.38 |
6卻 | PP B | 5 | 48.9 | 0.90 | 1.8 | 2.52 | 1.37 | 2.8 | 3.84 |
表B.3果丙烯中二甲苯可溶物含■-低分辨率脈沖核磁共振法的精密度
樣品 編號 | 材料 類別 | 實驗室 數目 個 | 平均值m % | 重復性 標準偏差S, % | 重復性 變異系?sr/m % | 重復性限r % | 再現性 標準偏差Sr % | 再現性 變異系數SB/m % | 再現性限R % |
2# | PP-R | 5 | 7.60 | 0.13 | L7 | 0.36 | L70 | 22.4 | 4.76 |
3尊 | PP B | 5 | 14.2 | 0.55 | 3.9 | 1.54 | L09 | 7.7 | 3.。5 |
g | PP-B | 6 | 21.7 | 0.73 | 3.4 | 2.04 | 2.07 | 9.5 | 5.79 |
5# | PP B | 6 | 26.5 | 0.68 | 2.6 | 1.90 | 2.19 | 8.3 | 6.13 |
6# | PP-B | 6 | 43.4 | 1.67 | 3.8 | 4.68 | 3.66 | 8.4 | 10.2 |
GB/T 24282—2021
參考文獻
El] GB/T 6379.2測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）第2部分:確定標準測最方法 重復性與再現性的基本方法
