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      常用的減壓蒸餾系統操作原理

      點擊次數:2171 發布時間:2020-06-23

        實驗室小白操作要點和說明

        常用的減壓蒸餾系統可分為蒸餾裝置、抽氣裝置、保護與測壓裝置三部分。

        1、蒸餾裝置

        這一部分與普通蒸餾相似,亦可分為三個組成部分

        (1)減壓蒸餾瓶(又稱克氏蒸餾瓶,也可用圓底燒瓶和克氏蒸餾頭代替)有兩個頸,其目的是為了避免減壓蒸餾時瓶內液體由于沸騰而沖入冷凝管中,瓶的一頸中插入溫度計,另一頸中插入一根距瓶底約1-2mm、末端拉成毛細管的玻管。毛細管的上端連有一段帶螺旋夾的橡皮管,螺旋夾用以調節進入空氣的量,使極少量的空氣進入液體,呈微小氣泡冒出,作為液體沸騰的氣化中心,使蒸餾平穩進行,又起攪拌作用。

        (2)冷凝管和普通蒸餾相同。

        (3)接液管(尾接管)和普通蒸餾不同的是,接液管上具有可供接抽氣部分的小支管。蒸餾時,若要收集不同的餾分而又不中斷蒸餾,則可用兩尾或多尾接液管。轉動多尾接液管,就可使不同的餾分進入的接受器中。

        2、抽氣裝置

        實驗室通常用水泵或油泵進行減壓。

        水泵(或水循環泵):所能達到的低壓力為當時室溫下水蒸氣的壓力。若水溫為6-8℃,水蒸氣力為0.93-1.07KPa;在夏天,若水溫為30℃,則水蒸氣壓力為4.2KPa。不同溫度下水蒸氣的壓力見講義的附表ⅴ。

        油泵:油泵的效能決定于油泵的機械結構以及真空泵油的好壞。好的油泵能抽至真空度為13.3Pa。油泵結構較精密,工作條件要求較嚴。蒸餾時,如果有揮發性的有機溶劑、水或酸的蒸氣,都會損壞油泵并降低其真空度。因此,使用時必須十分注意油泵的保護。

        3、保護和測壓裝置

        當用油泵進行減壓蒸餾時,為了防止易揮發的有機溶劑、酸性物質和水氣進入油泵,必須在餾液接受器與油泵之間順次安裝緩沖瓶、冷阱、真空壓力計和幾個吸收塔。緩沖瓶的作用是起緩沖和系統能大氣用的,上面裝有一個兩通活塞。冷阱的作用是將蒸餾裝置中冷凝管沒有冷凝的低沸點物質捕集起來,防止其進入后面的干燥系統或油泵中。冷阱中冷卻劑的選擇隨需要而定。例如可用冰-水、冰-鹽、干冰、丙酮等冷凍劑,具體選擇方案參見講義P25上的內容。吸收塔(又稱干燥塔)通常設三個:裝無水CaCl2或硅膠,吸收水汽;第二個裝粒狀Na0H,吸酸性氣體;第三個裝切片石蠟,吸烴類氣體。

        實驗室通常利用水銀壓力計來測量減壓系統的壓力。水銀壓力計又有開口式水銀壓力計、封閉式水銀壓力計。

        4、操作要點及注意事項

        (1)被蒸餾液體中若含有低沸點物質時,通常行普通蒸餾,再進行水泵減壓蒸餾,而油泵減壓蒸餾應在水泵減壓蒸餾后進行。

        (2)如圖安裝好減壓蒸餾裝置后,在蒸餾瓶中,加入待蒸液體(不超過容量的二分這一),先旋緊橡皮管上的螺旋夾,打開安全瓶上的二通活塞,使體系與大氣相通,啟動油泵抽氣,逐漸關閉二通活塞至完全關閉,注意觀察瓶內的鼓泡情況(如發現鼓泡太劇烈,有沖料危險,立即將二通活塞旋開些),從壓力計上觀察體系內的真空度是否符合要求。如果是因為漏氣(而不是油泵本身效率的限制)而不能達到所需的真空度,可檢查各部分塞子、橡皮管和玻璃儀器接口處連接是否緊密,必要時可用熔融的固體石蠟密封。

        如果超過所需的真空度,可小心地旋轉二通活塞,使其慢慢地引進少量空氣,同時注意觀察壓力計上的讀數,調節體系真空度到所需值(根據沸點與壓力關系)。

        調節螺旋夾,使液體中有連續平衡的小氣泡產生,如無氣泡,可能是螺旋夾夾得太緊,應旋松點;但也可能是毛細管已經阻塞,應予換。

        (3)在系統調節好真空度后,開啟冷凝水,選用適當的熱浴(一般用油浴)加熱蒸餾,蒸餾瓶圓球部至少應有三分之二浸入油浴中,在油浴中放一溫度計,控制油浴溫度比待蒸液體的沸點高20-30℃,使每秒鐘餾出1-2滴。在整個蒸餾過程中,都要密切注意溫度計和真空計的讀數,及時記錄壓力和相應的沸點值,根據要求,收集不同餾分。通常起始流出液比要收集的物質沸點低,這部分為前餾分,應另用接收器接收;在蒸至接近預期的溫度時,只要旋轉雙叉尾接管,就可換個新接收瓶接收需要的物質。

        (4)蒸餾完畢,移去熱源,慢慢旋開螺旋夾(防止倒吸),再慢慢打開二通活塞,平衡內外壓力,使測壓計的水銀柱慢慢地回復原狀,(若打開得太快,水銀柱很快上升,有沖破測壓計的可能),然后關閉油泵和冷卻水。

        實驗操作

        本實驗是對粗制的苯甲醇進行純化。

        苯甲醇的沸點為205.4℃,沸點較高,為防止其在高溫氧化或碳化,可采用減壓蒸餾純化。但粗制的苯甲醇中,含有一定量的水分和其它低沸點物質,故要行常壓蒸餾和水泵預減壓蒸餾,才能進行油泵減壓蒸餾。

        在50ml梨形瓶中,加入15g粗制的苯甲醇,加入幾粒沸石,安裝好常壓蒸餾裝置,進行常壓蒸餾,收集低沸點物質,溫度到120℃為止,停止蒸餾。

        換成減壓蒸餾裝置,用水泵再進行減壓蒸餾,到60℃以前無餾分蒸出為止。

        如圖再換成油泵真空系統,按要求進行減壓蒸餾,收集前餾分和預期溫度前后兩度溫度范圍的餾分,即為純的苯甲醇。穩重,計算純化過程的收率。

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